Die Central Facility for Chemical Analytics, kurz CAFCA, bietet Forschenden Technologien und Methoden der instrumentellen Analytik im Service oder zur Selbstnutzung an und trägt so zum Erfolg der Forschung am Department Chemie, der JGU und darüber hinaus bei. CAFCA ist eine Core Facility im Department Chemie des Fachbereichs 09 an der JGU Mainz.

CAFCA verwendet OpenIris zur Bereitstellung von Informationen über die vorhandenen Forschungsgeräte sowie als Buchungs- und Abrechnungssystem für Geräte im Selbstnutzungsbetrieb.

Aktuell ist CAFCA (ehemals ZAC) durch folgende Provider in OpenIris vertreten:

  • 09_DC_ZAC Molecular NMR
  • 09_DC_ZAC NMR Spectroscopy
  • 09_DC_ZAC_Mass Spectrometry

CAFCA deckt Technologien ab, die zur Charakterisierung von chemischen Verbindungen benötigt werden. So können die elementare Zusammensetzung, Masse, und Struktur der Verbindungen mit verschiedenen Methoden analysiert werden.

CAFCA betreibt verschiedene Geräte zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung. Diese beinhalten sowohl die organische Elementaranalyse (CHN), als auch die Bestimmung von weiteren Elementen mittels Atomspektroskopie (AAS/AES) sowie mittels optischer Emissionsspektroskopie (ICP-OES).

  • Quantitative Bestimmung der meisten Metalle (in wässriger Lösung)
  • Nachweis von Atomabsorption und -emission (AAS/AES)
  • Flammenatomisierung mit Ethylen/Luft und Ethylen/Lachges sowie Kontinuumsuntergrundkorrektur
  • Graphitrohratomisierung mit Zeeman-Untergrundkorrektur
  • Hydridsystem verfügbar

Geräte

  • Routinemäßige Analyse des C-, H- und N-Gehalts.

Geräte

  • Elementar vario EL Cube
  • Quantitative Bestimmung von Metallen und Halbmetallen (in wässriger Lösung), außer 2p-Elementen und Halogenen
  • gezielte Analysen und Überblicksanalysen

Geräte

Massenspektrometrie (MS) bezeichnet ein Verfahren zum Messen der Masse von Molekülen.

MS ermöglicht die Untersuchung eines breiten Spektrums an Molekülen mit unterschiedlichen chemischen Eigenschaften und verwendet dabei unterschiedliche Komponenten zur Durchführung der Messungen. Allen Varianten von MS gemeinsam ist das Arbeitsprinzip der Erzeugung gasförmiger Ionen in einer Ionenquelle, der anschließenden Überführung dieser Ionen in einen Massenanalysator, der sie nach ihrem Masse-zu-Ladung-Verhältnis m/z „sortiert“, und der „Zählung“ der Ionen durch einen Detektor.

CAFCA betreibt verschiedene Typen von Massenspektrometern, die in der Lage sind ein breites Spektrum von Moleküleigenschaften, von kleinen organischen Molekülen, über metallorganische Verbindungen und Komplexe, bis zu (bioinspirierten) synthetischen Polymeren, zu charakterisieren. Die Nutzung erfolgt hauptsächlich im Service-, teilweise auch im Selbstnutzungsbetrieb.

  • hochauflösendes doppelt fokussierendes Sektorfeld-Massenspektrometer
  • Bestimmung der genauen Molekülmasse (HR-MS) und des Fragmentierungsmusters von metallorganischen (d- und f-Elemente), elementorganischen und organischen Verbindungen bis zu einer Masse von 6000 Da
  • verfügbare Ionisierungsmethoden: EI (organische Moleküle), CI und FD (metallorganische Verbindungen und Koordinationsverbindungen)
  • ermöglicht die Messung reaktiver, luft- und feuchtigkeitsempfindlicher (metallorganischer, elementorganischer) Proben, die mit herkömmlichen MS-Systemen ohne Fragmentierung oft nicht nachweisbar sind

Geräte

  • hochauflösendes Time-of-Flight-Massenspektrometer
  • Bestimmung der genauen Molekülmasse (HR-MS) und des Fragmentierungsmusters von organischen und metallorganischen Verbindungen bis zu einem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis von 3200 m/z
  • verfügbare Ionisierungsmethoden: ESI, APCI, je nach Polarität und molekularer Masse der Zielverbindungen
  • Kopplung mit HPLC-System (Agilent Technologies 1260 Infinity II) mit diversen analytischen Trennsäulen auf Anfrage

Geräte

  • Matrix-Assisted-Laser-Desorption-Ionization Time-of-Flight-Massenspektrometer mit Reflektron und LIFT-Fähigkeit
  • Bestimmung der Molekülmasse, Molekülmassenverteilung, des Fragmentierungsmusters und der Engruppen von (bioinspirierten) synthetischen Polymeren bis zu einem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis von 100000-150000 m/z
  • ausgerüstet mit einem gepulsten UV-Laser mit einer Wellenlänge von 355 nm
  • Linear-, Reflektron- oder ToF/ToF-Modi im positiven und negativen Ionenmodus möglich

Geräte

  • Interface zur Untersuchung von DC-Platten
  • schnelle Bestimmung der Molekülmasse von Substanzen in einzelnen DC-Spots bis zu einem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis von 2000 m/z

Geräte

  • Direct-Analysis-in-Real-Time (DART) Ionenquelle zur Untersuchung von Oberflächen
  • Bestimmung der Molekülmasse thermisch desorbierbarer Substanzen bis zu einem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis von 1000 m/z
  • Analysen im positiven negativen Ionenmodus möglich

Geräte

Die Kernspinresonanzspektroskopie (NMR, engl. nuclear magnetic resonance) ist eine spektroskopische Methode zur Untersuchung der elektronischen Umgebung einzelner Atome und der Wechselwirkungen mit den Nachbaratomen. Sie ermöglicht die Strukturaufklärung und Untersuchung der Dynamik von Molekülen sowie Konzentrationsbestimmungen.

Die magnetischen Kernresonanz bildet die Grundlage der NMR und stellt eine resonanten Wechselwirkung zwischen dem magnetischen Moment von Atomkernen der Probe, die sich in einem starken statischen Magnetfeld befindet, mit einem hochfrequenten magnetischen Wechselfeld dar. Dieser Methode zugänglich sind Isotope, die im Grundzustand einen von Null verschiedenen Kernspin und damit ein magnetisches Moment besitzen.

CAFCA betreibt verschiedene NMR-Spektrometer, die gelöste Substanzen und Festkörper bei unterschiedlichen Frequenzen des magnetischen Wechselfelds untersuchen können, als Service und im Selbstnutzungsbetrieb.

  • ausgestattet mit drei Probenköpfen (2,5 mm hoher Bereich 100,0 – 163,0 MHz, 4,0 mm hoher Bereich 94,0 – 163,0 MHz und 7,0 mm niedriger Bereich 18,6 – 79,5 MHz)
  • statische und Magic Angle Spinning (MAS)-Messungen bis zu 30 kHz für fast alle messbaren NMR-Kerne
  • Probentypen: Pulver (geordnete und ungeordnete feste Systeme), Gele, viskose und weiche Stoffe, Lösungen usw.
  • Standardmäßig werden Einzelpulsanregung (mit oder ohne Entkopplung) und/oder Kreuzpolarisation für I=1/2-Kerne ¹H-X verwendet
  • Spezielle Experimente: 2D, VT (variable Temperatur), etc. sind nach Absprache möglich
  • Simulationen der gemessenen Rotationsseitenbandspektren oder Quadrupolspektren sind nach Rücksprache möglich

Geräte

  • Messungen für eine große Anzahl von NMR-aktiven Kernen in Lösung innerhalb des Frequenzbereichs des installierten Sondenkopfes (5,0 mm BBO H/F/BB)
  • Kernspinresonanzmessungen von 1H bis 119Ag (400,3 bis 18,6 MHz)
  • Routineanalysen (1H, 11B, 13C, 19F, 31P, Wasserunterdrückung, Hintergrundunterdrückung, DEPT und APT, Relaxationsmessungen)
  • 2D-Korrelationen (HSQC, HMQC und HMBC) von 1H und 19F mit X-Kernen
  • Quantitative und variable Temperaturmessungen, Kinetik, Titrationen, Diffusion
  • Einführungskurse in die NMR-Spektroskopie

Geräte

  • solNMR2 betreibt vier hochauflösende NMR-Spektrometer und bietet alle gängigen ein- und zweidimensonalen NMR-Experimente in Lösung
  • Zusätzlich zu 1H und 13C werden routinemäßig Messungen der Kerne 11B, 15N, 19F und 31P durchgeführt (andere auf Anfrage)

Geräte

Die Röntgenstrukturanalyse bestimmt die Kristallstruktur, d.h. den atomaren Aufbau eines Kristalls, durch Beugung monochromatischer Röntgenstrahlung am Kristallgitter.

Das beobachtete Beugungsmuster erlaubt die Berechnung der Kristallstruktur. Das Kristallgitter, d.h. die Geometrie der Elementarzelle, kann durch die Winkel abgeleitet werden, unter denen die Beugungsmaxima beobachtet werden. Die Kenntnis der Intensität der Beugungsmaxima erlaubt es, die Anordnung der Atome innerhalb der Elementarzelle zu berechnen. Idealerweise wird ein Einkristall der zu untersuchenden Substanz für die Beugungsexperimente verwendet.

CAFCA bietet Einkristall-Röntgenstrukturanalysen (engl. Single Crystal X-Ray Diffraction, SXD) von organischen und metallorganischen Substanzen als Service an.

  • Voraussetzung für Messungen am Einkristalldiffraktometer ist ein Einkristall der zu bestimmenden Verbindung
  • Während der Messung werden die Kristalle mit Stickstoff gekühlt
  • Messung und Auswertung erfolgen im Service
  • Liste der Messparameter, Gitterkonstanten, Atomkoordinaten, eine Liste von Bindungslängen, Bindungs- und Torsionswinkeln als Ergebnis
  • Elektronische Abbildungen des Moleküls und der Elementarzelle in verschiedenen Projektionen

Geräte
Nutzungsordnung_ZAC_20220510Download

NameVerantwortlichkeitenE-MailTelefonGebäudeRaum
Dr. Christopher KampfMassenspektrometrie, Induktiv gekoppeltes Plasma-Optische Emissionsspektroskopiekampfc@uni-mainz.de(06131) 39-22417222400-133
Dr. Johannes LiermannNMR-Spektroskopie, Elementaranalyseliermann@uni-mainz.de(06131) 39-25466222400-133
Dr. Mihail MondeshkiAtomspektroskopie, Massenspektrometrie, NMR-Spektroskopiemondeshk@uni-mainz.de(06131) 39-25885222400-124
Dr. Dieter SchollmeyerEinkristall-Röntgenstrukturanalysescholli@uni-mainz.de(06131) 39-25320222500-134